桌上型中试冻干机的工艺流程主要包括样品准备、预冻、升华干燥、解析干燥和后处理五个阶段，以下是详细介绍：
一、样品准备
1.样品选择：选择含水量较高且热敏感或易氧化的样品，如酶制剂、菌种、药材等。对于高糖或高蛋白样品，可能需要添加保护剂（如海藻糖）以防止结构坍塌。
2.样品分装：将样品均匀切片或分装至适配的托盘或西林瓶中，控制样品厚度在合理范围内，避免堆叠过厚影响传热效率。对于液体样品，倒入专用冻干托盘或西林瓶中，控制厚度，并在托盘底部铺垫透气滤纸，防止样品粘连。
3.设备检查：检查冻干机的电源、制冷系统、真空系统是否正常。清洁干燥箱内部、样品架及捕水器，确保无残留杂质。检查真空泵油位（需在刻度线之间），油质浑浊时及时更换。连接真空管道，确保接口密封（可涂抹真空硅脂增强密封性）。
1.预冻目的：将样品中的水分转化为固态冰晶，为后续升华干燥做准备。
2.预冻方式：
内置预冻：将装样后的托盘或西林瓶放入冻干机干燥箱，启动“预冻模式”，设备自动降温至设定温度。
外置预冻：将样品放入超低温冰箱或液氮罐中冻结2-4小时，待样品全固化后，再移入冻干机干燥箱。
3.预冻参数控制：根据样品特性调整降温速率和保温时间。热敏性样品建议慢速降温，常规样品可快速降温。达到最终温度后，保温1-2小时，让样品内部温度与表面温度一致。
三、升华干燥
1.升华干燥目的：在真空环境下，让样品中的固态冰晶直接升华为水蒸气，去除样品中大部分游离水。
2.操作步骤：
预冻完成后，关闭干燥箱门，启动真空泵，缓慢降低干燥箱内气压。
启动干燥箱加热系统，将温度缓慢升至“低于样品共晶点"。通过微量加热为冰晶升华提供能量，同时避免温度过高导致冰晶融化。
实时监测捕水器温度，确保升华产生的水蒸气能快速在捕水器表面凝结成冰，防止水蒸气回流至样品中。
升华时间根据样品厚度、含水量及真空度调整。
四、桌上型中试冻干机解析干燥
1.解析干燥目的：去除样品中与物料分子结合的残留水分（结合水），将水分含量降至更低水平。
2.操作步骤：
升华干燥完成后，逐步提高干燥箱加热温度，最终温度可升至20-40℃。
保持真空度稳定在≤5Pa，为结合水解析提供条件。
干燥监测与终点判断：通过设备压力传感器监测真空度变化。若真空度持续稳定在≤5Pa，且1-2小时内无明显波动，说明结合水解析基本完成。或取样检测：打开设备放气阀，取出少量样品，称重后放入烘箱中烘干，再次称重。若两次重量差≤0.5%，则判定干燥终点达成。
解析时间通常为升华时间的1/2-1/3。
五、桌上型中试冻干机后处理
1.样品取出与保存：
关闭加热系统，保持真空泵运行30分钟，让样品温度降至室温。
缓慢打开设备放气阀，通入惰性气体（如氮气）或无菌空气（避免样品氧化），待干燥箱内气压恢复至常压后，打开箱门，取出冻干后的样品。
将样品快速装入密封袋或西林瓶中，密封后置于阴凉干燥处保存（或根据样品需求冷藏/冷冻），避免样品吸潮。
2.设备清洁与维护：
关闭真空泵，断开电源，拆除真空管道，清洁干燥箱、样品架及捕水器（捕水器需待冰霜融化后，倒掉积水并擦拭干净）。
清洁设备表面灰尘，检查制冷系统管路是否有泄漏，确保设备处于良好待机状态。
更新时间：2025-12-19 
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